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卡爾費休法測量面粉中的水分

更新時間:2016-08-17瀏覽:1639次

 

內(nèi)容摘要:面粉水分一般用失重法測量,但是由于客戶對于水分精度要求比較高,所以選擇了卡爾費休法

 

樣品名稱:面粉

 

樣品說明

 

由于面粉屬于固體粉末裝物質(zhì),在甲醇中溶解有限,所以每做一次樣品必須重新排廢液,添加新的甲醇,這樣可以防止面粉中的水分釋放不*。

 

---儀器配置---

 

1.AKF-1Puls全自動卡爾費休水分測定儀

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 10ul微量注樣針

6. 電子天平(0.1mg)

 

---試劑---

 

滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);

 

溶劑:無水甲醇; 輔助試劑:無;

 

---測定方法---

 

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇。

 

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

 

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

 

4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

 

5、將面粉用稱量紙小心稱量300mg左右樣品,從反應(yīng)杯的固體進樣口加入反應(yīng)杯,然后再稱量,兩次稱量之差作為樣品量輸入到儀器開始測量。

 

---儀器參數(shù)---

 

極化電壓范圍:0∽2000mV

極化電流范圍:0∽150μA

水份含量測定范圍: 0.001∽100%;

滴定控制精度:0.5ul

滴定功能:PID全自動控制滴定速度,漂移自動更新自動扣除;自動保持終點;

輔助功能:滴定延時,終點延時

延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品;

滴定重復(fù)性(RSD):RSD≤0.3%;(2ml試劑)

測量時間:平均3分鐘;

數(shù)據(jù)處理:自動統(tǒng)計數(shù)據(jù)平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

數(shù)據(jù)存儲:方法文件5個;測定結(jié)果100組;

閥門及管路材質(zhì):三向雙通電磁驅(qū)動控制閥,防腐材料管路及密封接頭;

外接電極:雙鉑針電極;

操作界面:按鍵式LED屏

選配部件:10ml高精度滴定系統(tǒng),三孔瓶架,數(shù)據(jù)打印機;

使用環(huán)境濕度:≤80%

電源環(huán)境:95 ∽ 260V /50HZ

儀器尺寸:380×300×330mm

儀器凈重:5.6Kg   整箱毛重:9.5Kg

 

卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

 

樣品來源: 客戶提供 環(huán)境濕度: 67%

環(huán)境溫度: 13 ℃

樣品名稱:面粉 滴定度:3.352mg/mL

 

測定次序

進樣量mg

滴定體積ml

含水量mg

測定時長m:s

測定結(jié)果%

1

371

4.00

13.408

3:42

3.614

2

317

3.340

11.195

3:34

3.532

3

323

3.415

11.447

3:32

3.544

4

335

3.685

12.352

3:36

3.687

5

255

2.735

9.167

3:25

3.596

 

平均值%:

RSD偏差%:

 3.5946

 

1.7259%

 


影響因素討論:

 

1.由于面粉在甲醇中的溶解性不好,所以每次測量完成均需要重新添加甲醇,40ml的甲醇溶液添加300mg左右的面粉可以比較好的溶解,溶劑整個過程中比較清澈,沒有出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象,證明40ml甲醇測300mg左右的面粉是*可以的,但是整個實驗過程可能會比較長。

 

---補充說明---

 

類似于玉米粉,藕粉,淀粉之類的粉末狀食品都可以用此方法測定。

 

 

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